SPECTROBLUE ICP光譜儀故障維修及原因分析
SPECTROBLUE ICP光譜儀故障維修：在執行電感耦合等離子體 (ICP) 光譜法期間，可能會出現可能影響儀器正常運行時間和性能的問題。在斯派克ICP-光學發射光譜（ICP-OES）和ICP-質譜（ICP-MS）中，這些問題可能源于樣品引入系統和射頻（RF）線圈；在 ICP-MS 中，問題也可以追溯到界面區域。
以下是優化斯派克 ICP 光譜儀性能的故障排除策略，以及有助于解決測量精度和靈敏度問題的校準技術。
SPECTROBLUE ICP光譜儀常見問題
ICP 光譜中最常見的問題包括精度差、交叉污染、漂移、檢測限降低和不準確。
1、精度差
精密度差是指多次測量同一樣品時無法獲得相同的結果。它通常以 % 相對標準偏差 (RSD) 來衡量；RSD 越低，精度越好。精度差可能是由于進樣系統的問題造成的。
2、結轉
大于 0.1% 的元素之間的殘留物可能不被認為是充分的洗脫。
3、漂移
信號漂移可能不超過 10%，并且可能由幾個問題引起，例如霧化器和注射器上的沉積物堆積、溫度控制不佳、蠕動泵管磨損或接口錐臟。
4、降低的檢測限
降低的檢測限可能是由于信噪比的不平衡造成的。
5、準確度和靈敏度
測量的準確度和靈敏度受到干擾和元素基質成分產生的基質效應的影響。這些會導致信號強度偏差和測量不準確。
SPECTROBLUE ICP光譜儀故障排除
對樣品引入系統、RF 線圈和接口區域進行故障排除可能會找出性能問題的原因。
進樣系統
進樣系統包括蠕動泵、霧化器、霧化室和炬管。
1.蠕動泵
吸收率的波動可能是由于泵管磨損、泵輥磨損、蠕動泵張力不當或蠕動泵故障所致?？梢詧绦幸曈X測試來檢查問題的根源。該測試包括觀察毛細管中氣泡的流動，以檢查其是否順暢。如果不光滑并且更換了磨損的泵管，則下一步是優化泵管上的張力并目視檢查泵輥?？梢愿鼡Q磨損的泵輥。如果抖動仍然存在，則問題可能是由于蠕動泵出現故障，也可以更換。數字流量監視器還可以幫助優化泵管的張力，并提醒 ICP 分析人員注意蠕動泵管的堵塞或磨損。
2.霧化器
選擇合適的霧化器至關重要。在為特定應用選擇霧化器時，您應該考慮一些特性，如下所示：
對總溶解固體 (TDS) 的耐受性
對顆粒物的耐受性
對氫氟酸 (HF) 的耐受性
精確
純度
魯棒性
材料
額外的霧化器附件可以進一步提高性能，以應對更具挑戰性的應用。在高 TDS 應用中，氬氣加濕器會在霧化器氣體與樣品接觸之前為其添加水分，從而降低在霧化器和進樣器尖端形成鹽沉積物的可能性?？芍貜褪褂玫脑诰€顆粒過濾器消除了顆粒堵塞的可能性。
無論使用哪種類型的霧化器，都可以通過適當的維護和故障排除來延長使用壽命和性能。霧化器問題可以通過尋找霧化室內霧中的“噴濺”或脈動來識別。您還可以監控霧化器背壓，這是大多數斯派克ICP 儀器的常見功能。高背壓表示霧化器毛細管或噴嘴堵塞。測試霧化器的另一種方法是用新的或經過驗證的霧化器替換它。
可以使用制造商推薦的適當工具和程序清除堵塞物。一些霧化器制造商提供了安全沖洗霧化器毛細管堵塞物的工具。應格外小心，不要損壞霧化器尖端，這會極大地影響霧化器的性能。還應聯系霧化器制造商，以確保使用推薦的溶劑進行清潔。
以下是為防止損壞而應避免的一些做法：
不要通過霧化器的孔插入任何東西。這很可能會損壞霧化器而無法修復。
不要使用任何濃度的 HF 清潔玻璃或石英霧化器。即使是稀釋的 HF 也會改變內部毛細管的孔口并降低霧化器的性能。
不要將玻璃霧化器放在超聲波浴中，因為它可能會使內部毛細管脫落。
不要使用熱液體沖洗惰性霧化器的樣品毛細管。溫度可能會使毛細管變形并影響霧化器性能。
3. 霧化室
與霧化器類似，必須為應用和樣品基質選擇合適的霧化室。對于 TDS 含量高的樣品，重要的是使用帶擋板的旋流霧化室，以防止大液滴到達斯派克 ICP 炬管。對于揮發性有機樣品，冷卻擋板旋流霧化室和小口徑進樣器相結合，可減少溶劑負荷并提高等離子體穩定性。可以選擇單程旋流霧化室以獲得最佳靈敏度，而低容量旋流霧化室可用于低流量應用以提高靈敏度和沖洗。
斯派克ICP性能差也可以隔離到霧化室的狀況；例如，骯臟的霧化室會導致 RSD 差或殘留，而從霧化室排出的廢物不足會導致樣品傳輸不良和等離子體不穩定。
對于玻璃和石英霧化室維護，良好的做法是始終通過將弱酸性空白溶液霧化幾分鐘來開始和結束使用霧化室。這可確保當霧化室內的溶劑變干時，不會在霧化室內形成樣品沉積物或結晶。檢查霧化室的排水管是否密封良好且未被堵塞，以確保排水良好。如果排水緩慢，應更換廢液管。
一些 PTFE 和 PFA 霧化室的內表面經過特殊處理，以確保其均勻潤濕并提供一致的排水。長時間使用后，處理過的表面可能會降解，具體取決于所用樣品的類型。對于這些霧化室，不得使用過氧化氫，因為這會加速表面的降解，并且不應與其接觸。如果發現性能下降，可以使用特殊的清潔溶液清潔霧化室。如果表面退化，清洗后沒有恢復，可以重新處理。
如果用適當的清潔溶液清潔霧化室不能提高精度，可以用新的或經過驗證的霧化室更換霧化室，以驗證它不是性能不佳的原因。
4.火炬
如果霧化室已清理干凈，則問題可能出在炬管噴射器上。如果割炬注射器尖端周圍的沉積物是原因，則可以對其進行清潔。問題的其他原因可能是噴射器未對準、割炬未對準和割炬失透。如果觀察到這些問題，可以更換割炬或僅更換帶有可拆卸割炬的外管。
